一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體為天然玉米、黃豆、柑橘葉、紫菜、扇貝、大米、小麥、胡蘿卜、芹菜樣品，是原一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW10012、GBW10013、GBW10020、GBW10023、GBW10024、GBW10043、GBW10044、GBW10046、GBW10047、GBW10048 的復(fù)制批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 樣品制備：遵照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制相關(guān)規(guī)范要求，本次復(fù)制樣品采集地點(diǎn)與原批次相同，選取的玉米、黃豆、柑橘葉、紫菜、大米、小麥等原料經(jīng)清洗、除雜、晾干、粗碎、80℃烘干；扇貝、胡蘿卜、芹菜樣品經(jīng)冷凍干燥；用高鋁瓷球磨機(jī)粉碎，之后反復(fù)用0.45mm（-40 目）篩混4-6 遍，再置入球磨機(jī)混磨8-10h 至粒度小于0.18mm（-80 目）占 90％以上后出樣、分裝，及時(shí)用60Co 輻照滅活，置于冷藏室長(zhǎng)期儲(chǔ)存（扇貝冷凍）。

樣品概況表

二、預(yù)期用途

本系列生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為自然資源調(diào)查、農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查與評(píng)價(jià)、食品安全評(píng)價(jià)等生物樣品成分分析時(shí)量值溯源和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)。

三、特性量、特性值及不確定度

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量、特性值及不確定度見量值表，測(cè)試精度符合規(guī)范要求的給出認(rèn)定值，數(shù)據(jù)較離散的定為參考值，以帶括號(hào)的數(shù)值表示。認(rèn)定值的不確定度主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成擴(kuò)展后得到，包含因子 k=2。

四、計(jì)量溯源性

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過經(jīng)確認(rèn)的前處理程序予以處理后采用等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子熒光光譜法（AFS）、X 射線熒光光譜法(XRF)、容量法(VOL) 等不同原理的測(cè)量程序測(cè)定。通過量值具有溯源性的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制校準(zhǔn)物質(zhì)、經(jīng)檢定/校準(zhǔn) 的天平、容量瓶等計(jì)量器具，使量值溯源至 SI 基本單位千克（kg）、摩爾（mol），體積的國(guó)家法 定計(jì)量單位升（L）。為了保證質(zhì)量還采取了如下措施：（1）采用具有準(zhǔn)確量值、可溯源的同類基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制全過程質(zhì)量；（2）分析測(cè)試過程中同時(shí)進(jìn)行空白檢驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)所選試劑和器具的影響；（3）定值協(xié)作單位均具有計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)、優(yōu)良的現(xiàn)代化儀器設(shè)備、豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)；（4）多數(shù)指標(biāo)采用兩種以上不同原理的測(cè)試方法互相核驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)未能預(yù)見的干擾和基體 成分的影響。

五、定值測(cè)量方法

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和成熟可靠的方法定值分析，定值分析方法及測(cè)試的元素（下劃線為主要測(cè)試方法）：電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS): Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、 Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Hf、Ho、I、K、La、Li、 Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Tb、 Th、Ti、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES): Al、B、Ba、Bi、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、P、S、Si、Sr、Ti、Zn；X 射線熒光光譜法(XRF): Al、Br、Cl、Si；原子熒光法(AFS): As、Bi、Hg、Sb、Se；分光光度法(COL): Cl、I；容量法(VOL):  N；發(fā)射光譜法(ES): B；離子選擇電極法(ISE): F。

六、最小取樣量

均勻性檢驗(yàn)：隨機(jī)抽取30 瓶樣品進(jìn)行雙份測(cè)試，瓶?jī)?nèi)不同層位取樣分析2 次，采用等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子熒光光譜法（AFS）等方法測(cè)試多 種代表性元素，用單因素方差分析法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估，結(jié)果表明方差檢驗(yàn)的 F 實(shí)測(cè)值均小于 F 列表臨界值，符合樣品的均勻性要求。本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量：Al、Ca、Fe、Hg、K、Na、Mg、P、S、Se 為 0.5g；其余元素均為 0.2g。

七、有效期（限）

穩(wěn)定性檢驗(yàn)：在一年內(nèi)先密后疏地安排5 個(gè)時(shí)間點(diǎn)，采用等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、原子熒光光譜法（AFS）等方法測(cè)試多種代表性元素，經(jīng)線性回 歸法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估，結(jié)果表明樣品穩(wěn)定性良好。本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期至 2027 年7 月。

八、運(yùn)輸和貯存條件

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遼寧大米包裝單元為35g/瓶；玉米、黃豆、四川大米為30g/瓶；小麥、紫 菜、柑橘葉為25g/瓶；芹菜、胡蘿卜為 20g/瓶；扇貝為15g/瓶。樣品于4℃~8℃、相對(duì)濕度<60%， 避光長(zhǎng)期保存（扇貝冷凍儲(chǔ)存）。常溫條件下運(yùn)輸，運(yùn)輸時(shí)避免撞擊導(dǎo)致包裝破損。

九、使用說明

使用前充分搖晃以保證樣品均勻，用潔凈的工具取樣，取出樣品不可倒回。80℃烘 4h 后進(jìn) 行測(cè)試，取用后立即蓋緊密封，置于干燥器皿內(nèi)避光保存。開封后盡快使用。發(fā)現(xiàn)霉變停止使 用。

十、定值測(cè)試單位

中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心、安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、華北有色(三河)燕郊中心實(shí)驗(yàn)室有限公司、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心、河南省巖石礦物測(cè)試中心、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所有限公司。