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詳細介紹
一、概述
本批標準物質包括2件金紅石型鈦礦石樣品、1 件鈦鐵礦礦石樣品、1 件鈦精礦樣品,補充了我國鈦礦石成分分析標準物質系列。適用于地質找礦與礦山開發利用過程中樣品分析的量值 溯源和測試的質量監控。
二、樣品制備
標準物質候選物樣品采集情況見表 1。采集的礦石樣品用鐵錘敲至 10cm 以下,碎塊經沖洗、 晾干后,粗碎、混磨,過 1mm 篩,烘干后,分別置入高鋁瓷球磨機研磨粉碎,使制成樣品的粒 度-200 目的比例達 98%左右。經過充分混勻后,在潔凈干燥的房間內用高密度聚乙烯塑料瓶分裝。

三、均勻性和穩定性
均勻性檢驗:隨機抽取了 25 瓶子樣,瓶內不同層位分析次數為 2 次,分析方法以等離子體 光譜法(ICP-AES)、等離子體質譜法(ICP-MS)為主,分析結果采用單因素方差分析法進行評 估,經檢驗符合標準物質的均勻性要求。 穩定性檢驗:一年內先密后疏的安排了 5 個時間點進行穩定性測試工作,經檢驗,樣品穩 定性良好。
四、最小取樣量
GTi-4 樣品的TiO2 的最小取樣量為0.2g,其余樣品各項參數的最小取樣量均為0.1g。
五、計量溯源性描述
為了保證研制標準物質的計量溯源性,主要采取了如下措施:(1)制作校正曲線的標準溶液均是由標準物質經過逐級稀釋得到,可溯源到 SI 單位。(2)所使用的儀器設備及其他計量器具等,均按國家計量部門有關規定進行檢定或校準,量值 準確可靠,可溯源到國家標準。(3)在分析測試的全過程都進行空白檢驗,以監測所選試劑和器具的污染。(4)所有參加定值的單位都要求通過計量認證及認可,并多次參加過標準物質定值的工 作,具有豐富的標推物質定值經驗。參加定值單位組織有經驗的分析者承擔定值分析,保證分析 質量。(5)選用經長期實踐檢驗驗證可靠的分析方法為定值的測試方法。在定值過程中,定值實驗室 均采用相關的標準物質進行質量監控,以保證分析結果的準確可靠。標準物質的實測結果均與標 準值具有較好的一致性。(6)在對測試指標進行分析時,采用兩種以上不同原理的分析方法互相核驗,以監測未能預見 的干擾和基體成分的影響,從而保障分析測試結果的準確性。
六、認定值與不確定度
本標準物質統一采用國家標準和成熟、可靠的方法分析定值(表2)。實驗室方法平均值不少于8組,測試精度較高者為認定值。數據較離散,但不少于7 組的定為參考值,以帶括號的數值 表示。認定值的不確定度(U)主要由定值、均勻性和穩定性引入的不確定度分量合成,包含因子 k=2(表3)。
七、使用與保存
使用前請充分搖勻以保證樣品均勻,用潔凈的工具取樣,取出樣品不可倒回。瓶子打開后盡快使用,用后應立即蓋緊密封,置于干燥器內保存。本系列標準物質有效期至 2031 年。
八、定值測試單位
吉林省地質科學研究所、中國原子能科學研究院、國家地質實驗測試中心、安徽省地質實驗研究所、青海省地質礦產測試應用中心、湖南省地質測試研究院、華北有色地質勘查局燕郊中心 實驗室、江西省地質調查研究院、河北省地礦中心實驗室、河南省巖石礦物測試中心、中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所。
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